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蒸發(fā)光檢測(cè)器的使用方法通常涉及一系列的操作步驟,這些步驟包括開(kāi)機(jī)前檢查、操作要求、開(kāi)機(jī)操作、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的設(shè)置與監(jiān)控以及實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的清理與驗(yàn)收。以下是一個(gè)基于通用流程和注意事項(xiàng)的詳細(xì)說(shuō)明: 一、開(kāi)機(jī)前檢查- 清潔與整潔:確保桌面和設(shè)備本身清潔整齊,檢查連接管線(xiàn)是否正常。
- 電源線(xiàn)檢查:檢查電源線(xiàn)有無(wú)破損,確保電源插座指示燈顯示正常。
- 氣體供應(yīng):檢查氮?dú)饣蚩諝夤?yīng)是否充足,并連接好氣體管線(xiàn)。
二、操作要求流動(dòng)相與樣品處理: - 流動(dòng)相和樣品需使用0.22μm或0.45μm的膜進(jìn)行過(guò)濾,以去除雜質(zhì)和顆粒。
- 流動(dòng)相配制應(yīng)使用色譜純水(≥18MΩ),配制完成后進(jìn)行脫氣處理。
設(shè)備預(yù)熱與穩(wěn)定: - 在開(kāi)啟蒸發(fā)光檢測(cè)器之前,先開(kāi)啟液相部分,并確保流路不經(jīng)過(guò)蒸發(fā)光檢測(cè)器,讓系統(tǒng)穩(wěn)定一段時(shí)間。
- 升溫到位后,再開(kāi)通氮?dú)庵辽?0分鐘,然后接通流動(dòng)相,待系統(tǒng)穩(wěn)定后進(jìn)行檢測(cè)。
三、開(kāi)機(jī)操作啟動(dòng)檢測(cè)器: - 按下檢測(cè)器前面的ON/OFF開(kāi)關(guān)打開(kāi)電源,啟動(dòng)后會(huì)進(jìn)行一系列的啟動(dòng)可信度測(cè)試。
- 測(cè)試成功后,顯示Home屏幕,顯示增益和壓力的缺省設(shè)置。
設(shè)置參數(shù): - 設(shè)置噴霧器和漂移管溫度。噴霧器溫度通常比漂移管溫度低幾度,漂移管溫度需足夠高以除去所有溶劑。
- 設(shè)置PMT增益和氣體壓力。PMT增益值需根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要進(jìn)行調(diào)整,氣體壓力一般設(shè)置為儀器推薦值。
流路接入與平衡: - 將流路接入檢測(cè)器,平衡檢測(cè)器約一小時(shí),確保系統(tǒng)穩(wěn)定。
四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的設(shè)置與監(jiān)控樣品檢測(cè): - 在檢測(cè)期間,隨時(shí)注意供應(yīng)氣體的壓力。當(dāng)大表的壓力接近小表時(shí)(大概為3MPa),停止流動(dòng)相經(jīng)過(guò)檢測(cè)器,繼續(xù)通氣半小時(shí)后再關(guān)閉檢測(cè)器電源。
- 根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要調(diào)整PMT增益和漂移管溫度等參數(shù),以獲得最佳的檢測(cè)效果。
數(shù)據(jù)記錄與分析: - 使用電腦工作站記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),包括基線(xiàn)、樣品峰等信息。
- 對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析,得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的清理與驗(yàn)收沖洗管路與霧化器: - 檢測(cè)完畢后,將通向檢測(cè)器的流路斷開(kāi),接入廢液。
- 繼續(xù)通氣30分鐘后關(guān)閉檢測(cè)器和供應(yīng)氣體。
- 用適當(dāng)?shù)娜軇_洗管路和霧化器至少30分鐘,以防止殘留物對(duì)設(shè)備造成損害。
儀器驗(yàn)收: - 實(shí)驗(yàn)人員和管理人員需共同對(duì)儀器使用前后的狀態(tài)進(jìn)行檢測(cè)驗(yàn)收。
- 驗(yàn)收內(nèi)容包括waters液相實(shí)驗(yàn)前后wet prime的壓力情況和蒸發(fā)光檢測(cè)器是否正常工作。
- 驗(yàn)收合格后由實(shí)驗(yàn)管理人員簽字確認(rèn)。
清潔與保養(yǎng): - 按照設(shè)備操作規(guī)程進(jìn)行清潔和保養(yǎng)工作。
- 定期檢查設(shè)備各部件是否完好、連接是否緊密等。
需要注意的是,不同型號(hào)的蒸發(fā)光檢測(cè)器在具體操作細(xì)節(jié)上可能有所不同。因此,在使用前應(yīng)仔細(xì)閱讀設(shè)備說(shuō)明書(shū)和操作規(guī)程,并按照要求進(jìn)行操作。同時(shí),在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)注意安全,避免發(fā)生意外事故。 |