TA的每日心情 | 開心 2024-10-31 15:20 |
|---|
簽到天數(shù): 50 天 [LV.5]常住居民I
版主
- 積分
- 2735
|
液相色譜儀作為一種高精度的分析儀器,廣泛應(yīng)用于生物大分子、藥物分析、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。為了保證儀器的正常運行和延長其使用壽命,定期的維護(hù)和保養(yǎng)顯得尤為重要。本文將詳細(xì)介紹液相色譜儀的保養(yǎng)要點,涵蓋溶劑瓶、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等關(guān)鍵部件的保養(yǎng)方法。
1.溶劑瓶的保養(yǎng)
溶劑瓶是液相色譜儀流動相的起點,分為水相和有機相兩種。
1.1水相溶劑瓶
對于水相溶劑瓶,主要問題是防止污染。因此,需要勤換流動相,常換常新。同時,容器應(yīng)定期清洗,特別是盛水、緩沖液和混合溶液的瓶子,以除去底部的雜質(zhì)沉淀和可能生長的微生物。
1.2有機相溶劑瓶
有機相溶劑瓶主要需防止溶劑聚合,特別是乙腈在光照條件下容易聚合。因此,裝乙腈時應(yīng)使用棕色溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時棄去瓶底剩余的溶液。此外,溶劑瓶中的過濾頭需定期清洗,以防顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器流路系統(tǒng)。玻璃材質(zhì)的過濾頭可用稀硝酸泡洗,不銹鋼材質(zhì)的則可直接超聲清洗。
2.泵的保養(yǎng)
泵是液相色譜儀的核心部件,負(fù)責(zé)將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中,并在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。
2.1泵壓力波動
泵的壓力波動是常見問題,通常可通過重新清洗流路和再次脫氣流動相加以解決。此外,還需定期更換清洗閥上的過濾白頭,當(dāng)純水以5mL/min流速清洗時,如果壓力超過1MPa,則考慮更換。
2.2日常維護(hù)
泵的日常維護(hù)包括探漏檢查,確保各密封點和泵體無漏液。在無流動相通入的情況下,嚴(yán)禁啟動泵體電機,以免柱塞密封環(huán)磨損。長期使用后,應(yīng)用去離子水清洗泵體和整個色譜系統(tǒng)的管路,以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命。
3.進(jìn)樣器的保養(yǎng)
進(jìn)樣器分手動和自動兩大類,盡管工作模式不同,但保養(yǎng)要點基本一致。
3.1防止交叉污染
自動進(jìn)樣器需特別注意防止交叉污染,通過及時清洗進(jìn)樣針內(nèi)外表面來避免樣品殘留。手動進(jìn)樣器應(yīng)使用液相色譜LC專用進(jìn)樣針,進(jìn)樣時插針應(yīng)插到底,不使用時將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),使用前后都要及時清洗。
4.色譜柱的保養(yǎng)
色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵部件,保養(yǎng)良好的色譜柱具有更長的使用壽命和更穩(wěn)定的基線。
4.1清洗與反沖
色譜柱需定期用強溶劑沖洗,以清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右。
4.2適宜流動相
選擇使用適宜的流動相(尤其是pH值),以避免固定相被破壞。避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接保護(hù)柱。
4.3保存與更換
長期不使用的色譜柱應(yīng)充滿乙腈或甲醇,并擰緊柱接頭,防止溶劑揮發(fā)干燥。若色譜柱使用過程中壓力升高或柱效降低,可能是濾片堵塞或柱頭污染,需及時更換濾片或清洗柱頭。
5.檢測器的保養(yǎng)
檢測器是液相色譜儀的重要組成部分,其光源和檢測池需要特別關(guān)注。
5.1光源保養(yǎng)
光源對發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,會影響使用效果。紫外燈的壽命通常為2000小時,到達(dá)此時限時需特別關(guān)注燈的能量狀況,必要時更換新燈。
5.2檢測池清洗
檢測池通常不耐壓,易被堵塞。清洗時,可在流通池入口處接上一個專用的注射器接頭,依次用去離子水、酒精和3MHNO3沖洗,最后用去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次。若檢測器已長期使用或受到高濃度樣品污染,需取下流通池進(jìn)行徹底清洗。
|
|